Chaque appareil de mesure, quelle que soit la technologie utilisée, possède des limites de détection et de quantification. Il en est donc de même pour les appareils plomb.
De quoi s’agit-il ? et quelles sont les limites des machines plomb ?
Définition de LOD, LOQ
Avec nos appareils, nous mesurons des concentrations de plomb (en mg/cm²). Nous avons besoin de connaître la concentration minimale détectable et la concentration minimale quantifiable.
- A partir de la limite de détection ou LOD (pour limit of detection), on peut affirmer que le plomb est présent. En dessous, ce n’est pas possible de le dire.
- A partir de la limite de quantification ou LOQ (pour limit of quantification), la concentration est définie avec une incertitude raisonnable. En dessous de cette limite, on peut détecter le plomb mais il sera quantifié avec une précision insuffisante.
Comment sont déterminées les LOD et LOQ ?
Les limites peuvent être calculées à partir de différentes méthodes :
- Pour la limite de détection, la méthode privilégiée est « l’analyse des blancs » ;
« L’analyse des blancs » est basée sur la mesure d’un échantillon qui ne contient pas l’élément recherché.
- Pour la limite de quantification, un niveau d’incertitude acceptable est établi.
Cette définition de la LOQ se base sur des mesures statistiques d’un échantillon certifié contenant l’élément recherché et le calcul de la dispersion de ces mesures.
Calcul de la LOD
Nous utilisons l’étalon de peinture NIST SRM 2570 dont la concentration en plomb est < 0.001 mg/cm². Nous considérons cet étalon comme notre « blanc ».
Nous réalisons, dans des conditions strictement identiques, de nombreuses mesures avec l’analyseur plomb sur cet étalon et nous calculons la moyenne des mesures (m) et l’écart-type* (s).
Ensuite, la formule pour obtenir la limite de détection est la suivante :
LOD = m + 3s
Cette formule se retrouve dans le Guide de la métrologie ou encore dans le Guide de validation des méthodes d’analyse de l’ANSES (cf p.59)
* Définition de l’INSEE : L’écart-type sert à mesurer la dispersion, ou l’étalement, d’un ensemble de valeurs autour de leur moyenne. Plus l’écart-type est faible, plus la population est homogène.
Calcul de la LOQ
Pour vérifier que notre hypothèse de LOQ est correcte, nous utilisons l’étalon NIST SRM 2575 qui a la plus faible concentration de plomb disponible : 0.31 ± 0.02 mg/cm²*
Nous réalisons, dans des conditions strictement identiques, de nombreuses mesures avec l’analyseur plomb sur cet étalon disposé sur un substrat plâtre et nous calculons la moyenne des mesures (m) et l’écart-type (s).
Ces résultats permettent de vérifier notre hypothèse avec une incertitude associée acceptable.
*Pour le FEnX, la LOQ pourrait être plus basse mais sans échantillon certifié avec une concentration en plomb inférieure, il n’est pas possible de le démontrer.
LOD et LOQ des analyseurs plomb Fondis
A partir de ces méthodes, voici les LOD et LOQ de nos appareils.
Les mesures d’une durée de 10 secondes ont été réalisées avec les étalons NIST SRM 2575 et SRM 2570 posés sur un substrat plâtre.
| LOD | LOQ | |
| FEnX1 et FEnX2 | 0.03 mg/cm² | 0.3 mg/cm² |
| Pb200i | 0.12 mg/cm² | ≈ 0.3 mg/cm² |
